通過農藥中間體案例分析連續流工藝的高效性

流動性化學又稱連續流反應，被國際IUPAC評為化學領域中出現的新型反應方式之一。廣泛應用多種化學生產中。同樣適用于醫、農、香、染、新材料、新能源等領域。他是由各種部分組合在一起形成的連續流反應系統，他需要進料泵使兩相或者更多相在連續流反應器中混合(持液量小，傳熱快，使反應更加準確)。借助于高端的微加工技術，可以將化學反應場所的尺寸控制在10~1000 μm之間。小尺寸效應，使反應空間具有較高的比表面積，強化熱對流速率，縮短分子擴散的時間。根據流體技術理論設計的特殊通道，可有效提高流體的雷諾數，使液體進入混沌流或湍流狀態，從而實現高效傳質的效果。接下來結合實際2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶的合成，說一下連續流是如何提高實驗效率的。

關鍵詞：連續流工藝，實驗效率

2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶(1)是合成農藥的一種中間體，通常是用釜式反應器，用原料2-氨基-5-溴吡啶(2)硝化得到，硝化試劑濃硝酸(65%)，濃硫酸催化同時做反應溶劑。連續流反應中一般把原料(1)溶解到硫酸中，溶清后得到組分A。硝酸為組分B。

步驟：利用2臺進料泵將組分A與組分B打到連續流反應器中，利用連續流反應器的增強傳熱、傳質作用，使反應物料充分混合反應。另外可以通過進料泵控制流速，調節進料物料配比。具體來看，連續流技術有如下優點：

1. 投料少，成本低。持液量低 以我公司的小試板式微通道反應器為例，一塊板為8mL持液量，一般只需要3塊板子串聯(24mL持液量)即可完成大多數的試驗，而釜式往往需要較多料，不然容易攪拌不起來，冷熱不均勻導致反應結果不穩定。

2. 投料批次少。一次配料，就可以實驗多個條件，例如，控制A、B的進料速度就可以改變摩爾比，無需多次投料，就可以實驗多種條件，找到反應的最佳配比。而釜式反應如果想實驗不同摩爾比，則需要開啟多個反應，需要占用多套反應器材，及占用較多的人力、物力。

3. 改變溫度。通過外循環加熱，一次配料可以實驗多個溫度條件。

4. 時間短。因為傳質、傳熱快，反應轉化速度快，反應時間短，而釜式往往需要滴加1小時以上才能完成。另外連續流技術可以通過總流速設置改變反應時間，即可試驗多個時間條件。

5. 反應更加準確。連續流反應，可以做到精準進料，時間，溫度都是準確的，而釜式反應是受加料速度變化，攪拌不均勻等等因素，都會導致反應取樣檢測不準確。

6. 安全性更好。比如1的合成，一般釜式硝化是滴加硝酸，反應過程較多NO2氣體生成，若反應未引發，導致硝酸堆積，會發生突然反應，導致升溫控制不住或者噴料，危險性較高。而連續流反應不會發生此現象。

7. 持續性更好。連續流反應雖然反應體積小，但是他可以一直反應，只需要配好A、B組分，就能一直投料反應，也是可以放大的。

綜上所述，連續流可以極大提高實驗效率，能在最短時間內篩選到合適條件，也能提高實驗室安全性，且能更好的保護實驗人員安全。