連續(xù)流工藝合成二叔丁基過氧化物，對比釜式工藝的優(yōu)勢

二叔丁基過氧化物，又稱過氧化二叔丁基，化學式為C8H18O2，是一種有機化合物，無色液體，能與苯、石油醚等有機溶劑混溶，不溶于水。主要用作合成樹脂引發(fā)劑、光聚合敏化劑、橡膠硫化劑、柴油點火促進劑，也用于有機合成。常規(guī)制備二叔丁基過氧化物的方法是釜式工藝進行合成，本次我們嘗試用連續(xù)流工藝合成二叔丁基過氧化物，并對比兩種合成方式在優(yōu)劣勢。

1.釜式工藝合成二叔丁基過氧化物

通過查閱網(wǎng)上資料，獲取到釜式工藝合成二叔丁基過氧化物的一些參考數(shù)據(jù)后，在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應瓶中進行實驗，加入叔丁醇222g(3.0mol)，70%的硫酸140g，攪拌下冷卻至-2～-8℃。慢慢滴加27%的過氧化氫126g(1.0mol)和400g濃硫酸(4.0mol)，約1.5g加完。加完后繼續(xù)攪拌反應3h。分出油層，水洗，再用30%的氫氧化鈉溶液洗去叔丁基過氧化氫，而后水洗，無水硫酸鎂干燥，過濾，得二叔丁基過氧化物,產(chǎn)率90.5%。需要注意的是在釜式反應中，理論活性氧含量要達到10.9%，其與還原劑接觸或受到撞擊后會發(fā)生爆炸，所以制備的過程中要格外注意安全。

2.連續(xù)流工藝合成二叔丁基過氧化物

用于合成的設備是碳化硅板式微通道反應器，是連續(xù)流反應器的一種。合成過程中，將原料分三股進料，叔丁醇：30%雙氧水：濃硫酸當量比為1:033:2;反應液在碳化硅板式微通道反應器中反應時可以很好的將溫度控制在40℃內(nèi)(反應溫差前后不超過3.5℃)，控溫精準;反應液在微通道反應器中保留時間2min，板式微通道獨特的流道又大大為反應提供了充分碰撞，充分反應;有效的提高了反應效率和收率，使得二叔丁基過氧化物的收率最終可以達到93.6%。

3.兩種工藝的優(yōu)略勢對比

(1)反應時間

傳統(tǒng)釜式工藝合成二叔丁基過氧化物，需要3個小時，而連續(xù)流工藝只需要2分鐘，大大加快反應的速度，縮短了反應的時間。

(2)安全性

在釜式工藝合成過程中，要在低溫下緩慢滴加，滴速過快會導致反應過熱發(fā)生爆炸等安全事故，而連續(xù)流工藝則可以精確控制進料，加上反應通道都是獨立存在的，所以其安全性更高。

(3)合成效率

釜式工藝是間歇式生產(chǎn)，而連續(xù)流工藝可以做到連續(xù)不斷的生產(chǎn)，其生產(chǎn)效率要遠高于釜式工藝。

(4)產(chǎn)品收率

釜式工藝收率能做到90.5%，而連續(xù)流工藝收率達到了93.6%，要高于釜式工藝。

(5)操作步驟

釜式工藝操作步驟繁多，而連續(xù)流則相對簡單，更利于產(chǎn)業(yè)化放大，以及實現(xiàn)自動化生產(chǎn)。