連續流工藝合成二甲基亞砜，連續流工藝合成DMSO

二甲基亞砜(DMSO)，化學式為：C₂H₆OS，是一種含硫有機化合物;是重要的非質子極性溶劑，具有高極性、高沸點、熱穩定性好、非質子、與水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多數有機物，被譽為“萬能溶劑”。據調查目前國內市場對二甲基亞砜的總需求量在5萬噸左右，其廣泛應用在石油化工、醫藥、農藥、芳烴抽提、人造羊毛、電子和國防工業中，預計2027年DMSO的市場規模將達到12.5億元。面對如此龐大的市場需求量，目前，DMSO的生產方式多為釜式，但是釜式工藝反應時間過長，反應放熱嚴重，雜質二甲砜含量高等因素大大影響了生產效率。為了提高產量，降低成本，科芯微流嘗試使用連續流工藝合成DMSO。

釜式工藝反應過程及存在問題

釜式工藝流程：將雙氧水滴加到二甲硫醚中,反應溫度設定在25-40℃，滴加反應時間4h,反應完全后，取少量反應液烘干水分得到產物。

釜式工藝缺點：反應滴加時間長，雜質含量高，反應易超溫等問題，并且同批次或者不同批次的產品質量很難得到保證。

連續流工藝反應過程

使用設備：科芯微流自主研發的板式微通道反應器+靜態管式反應器

反應流程圖：

反應過程：以二甲硫醚做為反應液A，以雙氧水做為反應液B，使用不銹鋼柱塞泵作為A股物料進料泵，使用四氟柱塞泵作為B股物料進料泵，使用板式微通道反應器加靜態管式反應器模式;二甲硫醚在板式微通道反應器直接一股進料，雙氧水分三股進料，在板式反應器中進一股(50%)，在微通道反應器與靜態管式反應器連接處進一股(25%)，在靜態管式反應器中間進一股(25%)。連接的管路各處都有控溫和溫度監測，保證各處反應溫度都不會過高，達到控制反應溫度，降低雜質的目的。

反應結果：在反應溫度80℃，反應時間25~30s的情況下，產品收率達到99%以上，雜質含量小于1%。

反應液氣相圖譜：

(80℃，30s氣相色譜譜圖)

(80℃，25s氣相色譜譜圖)

實驗結論

目前，連續流工藝生產DMSO已完成工業化方案設計，以下為連續流工藝與間歇釜式工藝工業化生產對比：

1.縮短了反應時間：

在釜式反應中，滴加和熟化的時間加起來需要1-3h，才能達到中控要求。在微通道反應器中，由于其高效的傳質和傳熱能力，在0.5min停留時間下即可達到中控要求。

2.持液量低，失控風險小：

在釜式反應中，多使用2000L反應釜，持液量巨大，發生危險很難控制住;在連續流反應器中，持液量約5.5L，當發生不可控風險時，失控所導致的破壞力可以大大降低。

3.反應控溫準確，局部過熱風險小：

該反應放熱量較大，在釜式反應中，換熱主要通過釜壁進行，在中部的反應液，反應放熱很難被及時轉移走，易造成局部溫度過高，這樣即會促進副反應發生，也會增加失控的風險性;使用連續流模式，各部件都有控溫系統，且傳質傳熱優秀，可使反應各階段控溫更精確。

對比以上釜式與連續流的工藝，可以發現連續流不僅可以縮短反應時間，降低雜質含量，提高產品收率，而且還易于自動化，產品質量穩定，安全性高。