連續(xù)流反應(yīng)器在硝化反應(yīng)合成6-硝體中的應(yīng)用

芳烴的硝化反應(yīng)是向苯環(huán)上的碳原子上引入-NO2的反應(yīng)，硝化反應(yīng)的機(jī)理顯示其是典型的親電取代反應(yīng)。硝基芳烴化合物作為重要的化工原料和中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥及材料等各領(lǐng)域都有著非常廣泛的用途。然而，現(xiàn)代工業(yè)中芳烴的硝化反應(yīng)主要的難題便是生產(chǎn)工藝的安全問題，國(guó)外學(xué)者在上世紀(jì)70年代提出了絕熱硝化技術(shù)，該技術(shù)盡管在某種程度上提高了工業(yè)硝化的安全性，但是并未夠能從源頭解決芳烴硝化反應(yīng)劇烈放熱所帶來的安全隱患。

目前工業(yè)上的硝化反應(yīng)過程都是在低溫下進(jìn)行的，釜式反應(yīng)器內(nèi)部必須配有攬拌裝置強(qiáng)化反應(yīng)的傳質(zhì)傳熱能力，同時(shí)為避免反應(yīng)過于劇烈，熱量無法傳出導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)溫度、壓力等驟升引發(fā)噴料、爆炸等事故，需要降低原料加入速度，有些芳烴的硝化甚至需要使用多個(gè)硝化釜進(jìn)行多次分步硝化，主要還是由于硝化反應(yīng)的劇烈放熱存在安全隱患。

6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸(簡(jiǎn)稱6-硝體)是一種重要的高價(jià)值的染料中間體，主要用于制造酸性染料等化工產(chǎn)品，工業(yè)生產(chǎn)主要是間歇反應(yīng)，每批操作過程需要進(jìn)料、升溫、降溫、出料和清洗五個(gè)過程，生產(chǎn)步驟復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、危險(xiǎn)性較大、清洗時(shí)間長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大、硫酸用量大產(chǎn)生大量廢酸水等問題，并且生產(chǎn)效率低，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高。釜式工藝流程如下：

圖1 工業(yè)生產(chǎn)6-硝體流程圖

連續(xù)流反應(yīng)器合成6-硝體能夠解決的問題：

1.對(duì)反應(yīng)放熱的可控性：微反應(yīng)器高傳熱的特性可實(shí)現(xiàn)對(duì)傳統(tǒng)無法規(guī)模化反應(yīng)的操控。

2.提高安全操作性：微反應(yīng)器除了良好的控溫能力，微米級(jí)的尺寸結(jié)構(gòu)可令反應(yīng)物在單位時(shí)間內(nèi)以微升級(jí)流體量彼此相接觸，微小的內(nèi)部空間也確保了有毒易爆物質(zhì)的安全使用和不穩(wěn)定物質(zhì)合成反應(yīng)的順利進(jìn)行。

3.降低能耗：微反應(yīng)器高效的傳質(zhì)傳熱較傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)器不僅可令化學(xué)反應(yīng)獲得更高的產(chǎn)率和選擇性，還可令反應(yīng)在更高的濃度下進(jìn)行，進(jìn)而減少了溶劑的使用和副產(chǎn)物的生成。

4.操作簡(jiǎn)單，減少勞動(dòng)力：微反應(yīng)技術(shù)的出現(xiàn)使得反應(yīng)器本身的體積大大縮減，傳統(tǒng)滴加進(jìn)料轉(zhuǎn)變?yōu)樘厥獠馁|(zhì)的泵進(jìn)料，整體反應(yīng)系統(tǒng)模塊化，智能化，這也顯著的降低了勞動(dòng)力和生產(chǎn)成本，進(jìn)而降低了生產(chǎn)過程中存在的安全隱患。

5.降低了反應(yīng)所需酸的用量并且提高了轉(zhuǎn)化率和選擇性

6.連續(xù)流反應(yīng)合成6-硝體減少反應(yīng)步驟，只需將原料與混酸分別配制完成，再根據(jù)設(shè)定好的條件打入反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)，反應(yīng)液進(jìn)行后處理

圖2 微反應(yīng)器合成6-硝體小試圖