連續(xù)流工藝合成威百畝小試案例

威百畝，別名甲基二硫代氨基甲酸鈉，一種白色結(jié)晶固體，化學式為C2H4NNaS2，是比較常見的殺蟲除草劑成分，它能有效殺滅根結(jié)線蟲、雜草等有害生物，保持土壤的潔凈和健康。

今天就來帶大家看一下連續(xù)流工藝合成威百畝的小試實驗，本次實驗是使用動態(tài)管式反應(yīng)器來制備威百畝，反應(yīng)原料包括二硫化碳液體、百分之三十的氫氧化鈉溶液、百分之二十五的甲胺水溶液三種。整個反應(yīng)過程分為兩步，第一步是二硫化碳與甲氨反應(yīng)，生成甲基二硫代氨基甲酸，第二步是甲基二硫代氨基甲酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成威百畝。

實驗要用到的設(shè)備是科芯微流自研的小試級動態(tài)管式反應(yīng)器，該反應(yīng)器有著非常高的傳質(zhì)傳熱能力，可以讓整個反應(yīng)在幾分鐘之內(nèi)快速完成。除了反應(yīng)器外，我們還要用到2臺柱塞泵。

試驗開始后，先將氫氧化鈉和甲胺溶液進行混合，用一臺柱塞泵進料混合液，再用另一臺柱塞泵進料二硫化碳液體，將三種原料同時打入動態(tài)管式反應(yīng)器中，外接反應(yīng)器專用高低溫一體機，控制反應(yīng)溫度為75℃，調(diào)整好反應(yīng)器轉(zhuǎn)速，讓反應(yīng)連續(xù)進行，為防止高溫導致二硫化碳汽化，我們還在反應(yīng)器出口外接了2米的冷卻盤管，末端收集產(chǎn)物，進行后處理，先旋蒸重結(jié)晶，再抽濾烘干，就能得到目標產(chǎn)物威百畝了。

經(jīng)分析室檢測，目標產(chǎn)物的收率已經(jīng)達到了95%，連續(xù)流工藝合成威百畝經(jīng)過多次實驗，已經(jīng)達到了很不錯的效果，目前的效率已經(jīng)高于傳統(tǒng)釜式工藝。